Una de las técnicas de química analítica clásicas más fascinantes: la gravimetría.

Desde que hace dos años, pude quitarme la espinita de no haber escogido “química analítica” como optativa en la carrera y testearme en la poyata, quería escribir esta entrada. ¿El motivo? Porque es una de las técnicas que junto con las valorimetrías, más información te puede dar acerca de un compuesto (y de un alimento, ya ni te cuento, puesto que te puede ofrecer valores que se encuentran legislados en las diferentes normas de calidad). Además, sinceramente, creo que a nivel de laboratorio no es de las técnicas más conocidas (la “espectacularidad” de las espectrofotometría o de las cromatografías, se la comen un poco) así que, que mejor que dedicarle una entrada en este espacio. Así que si quieres conocer un poco más sobre la historia y las características de la gravimetría, venga va, que ya sabes lo que hay que hacer… Sigue leyendo! La gravimetría o el análisis gravimétrico es utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia, previamente aislada de una mezcla o una solución, midiendo un cambio en la masa a partir de una composición definida anteriormente por diferentes métodos. Es por tanto un método analítico cuantitativo, basado en pesadas con patrones de diferentes medidas en balanzas analíticas y/o relaciones estequiométricas de reacciones químicas. Por ello, se considera la gravimetría como una de las técnicas de laboratorio más exactas y precisas dentro de la química analítica.

Los análisis gravimétricos pueden clasificarse en base a la forma en la que se separa la sustancia o analito de la mezcla o solución, en métodos directos y métodos indirectos. En el primero de los casos, los métodos directos, encontramos la gravimetría por precipitación. Se utiliza esta técnica analítica cuantitativa cuando quiere conocerse la masa de un analito o sustancia dentro de una mezcla, si se conocen con anterioridad las masas de los restantes componentes de la mezcla. En esta gravimetría, se cambia la fase del analito o sustancia a determinar su masa dentro de la mezcla, por su precipitación mediante el empleo de un agente precipitante, generando un compuesto de muy baja solubilidad y alto grado de nucleación. De esta forma, se genera un cambio en la masa inicial de analito o sustancia a determinar en la mezcla. Para llegar pues al precipitado medible en una balanza analítica, se procede a separarlo de la solución madre en la que se precipitó mediante decantación y/o filtración y posterior purificación y lavado. Como quedará un remanente de humedad en el precipitado, este se secará en un horno o mufla (Tª de alcance de hasta 1200ºC) o estufa de desecación (Tª de alcance de hasta 200ºC) y posteriormente se pesarán las cenizas obtenidas (siempre en crisoles de porcelana, vidrio o de platino, a valor de masa constante, es decir, que nos proporcione un valor con una diferencia de 0,0006 g). En cualquiera de los pasos, se introducirán los recipientes empleados siempre en un desecador (cámara con un material desecante en su fondo (ej: silica gel) que evita que se pueda absorber humedad del ambiente). 

Conociendo la fórmula química del analito o sustancia a determinar en la muestra o solución madre y la masa de las cenizas (o del precipitado), puede finalmente expresarse la concentración del analito en la solución madre a partir de su relación estequiométrica. También se puede revelar la masa por del analito a analizar, si conociendo la masa del analito  disuelto en la muestra y posteriormente, la  masa de las cenizas o de su precipitado puro y seco, poder calcular la cantidad o el porcentaje de concentración, en la mezcla original.

Fuente: OpenStax Chemistry, CC BY 4.0

Dentro de la gravimetría por precipitación, también encontramos un tipo especial que es la electrodeposición o análisis electrogravimétricos, basados en la precipitación del analito en cuestión sobre un electrodo (fenómeno de la electrolisis), tras realizar una reacción reducción-oxidación sobre la solución madre. Conociendo el peso del electrodo antes de la precipitación y el peso del precipitado formado sobre el electrodo (sumado al propio peso del electrodo), podrá determinarse la concentración inicial del analito o sustancia a determinar en la solución o mezcla, de nuevo por medio de relaciones estequiométricas entre los reactivos y productos implicados en la reacción.

Dentro de los métodos indirectos, encontramos la gravimetría por volatilización. En este caso, la medición del analito o sustancia en la mezcla o solución requiere que éste sea o pueda llegar a ser volátil (es decir, que cambie de fase sólida o líquida a fase vaporosa). Conociendo el peso inicial del analito o sustancia y posteriormente el peso final, cuando ya se ha volatilizado todo el analito o muestra, se puede determinar la concentración en la mezcla o solución por diferencia de pesos. Esto es lo que suele hacerse para calcular el valor de humedad o de materia seca de ciertos alimentos (p.ej: ciertos derivados lácteos). En otros casos, también conocidos como procedimientos de gravimetría por desprendimiento, generalmente donde se pesa únicamente el compuesto volátil (obtenido por una reacción química, no por un simple sublimación como en la volatilización), se suele utilizar para determinar la pureza de un compuesto inorgánico (ej: BaCl2). 

Otra de los procedimientos de gravimetría que no encajan dentro de los dos anteriores, encontramos el análisis gravimétrico por extracción. En este caso, se pueden utilizar disolventes que disolverán los componentes no deseados de la mezcla o solución, pero no el analito o sustancia de interés o con una solución ácida, básica, o neutra que separe los compuestos interferentes en la mezcla o solución. Se genera así un residuo o sedimento, que contendrá el analito o sustancias de interés, procediendo a su pesada para obtener la concentración o masa de dicho analito o sustancia o interés. Una de sus aplicaciones es la de obtener el grado de humedad en leches en polvo. También existe el análisis gravimétrico por absorción, donde empleando un absorbedor de agua de peso conocido, se lleva a calentamiento con corrientes de aire seco y luego se vuelve a pesar; la diferencia de pesadas nos permitirá obtener el valor de humedad del analito, muestra o sustancia a analizar.

El método gravimétrico tiene su origen en el siglo XVI, cuando a través de la publicación del libro “De la Pirotechnia” por parte del metalúrgico italiano, Vannoccio Biringuccio  comenzó a utilizarse la gravimetría para el análisis de rocas, metales (aleaciones incluidas) y minerales, para llevar a cabo su formulación y evaluar las pérdidas que puedan producirse durante su procesado. Posteriormente, serían estos últimos los que llevarían a que la práctica fuera aplicada en la prospección petrolífera en los Estados Unidos y en el golfo de México de domos de sales, contenedores naturales de petróleo. También es destacable el papel del Premio Nobel de Química de 1914, el químico norteamericano Theodore W. Richards, con sus análisis sobre compuestos de plata y cloro, así como otro elementos de la tabla periódica (de hecho el premio fue concedido por “por sus precisas determinaciones del peso atómico de un gran número de elementos químicos“).  En la industria alimentaria, se utiliza sobre todo para el control de calidad de materias primas y/o productos terminados. De las aplicaciones del análisis gravimétrico en la industria alimentaria, las más conocidas son:                                       

a) determinar el contenido de humedad en un alimento que es, frecuentemente, un índice de estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en molienda de cereales, mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc.

b) valores de cenizas (residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera), indicador del contenido total de minerales y materia inorgánica y de posibles contaminaciones metálicas que pueden producirse sobre los alimentos durante el proceso de elaboración, envasado y/o almacenado.  Por regla general, las cenizas que se obtienen son de color blanco, gris uniforme, rojizas o verdosas ocasionalmente y suele ser más dificultoso para alimentos con altos valores de hidratos de carbono, grasas o derivados cárnicos.

c) determinación de grasas en alimentos, que además de ser un buen índice de estabilidad del producto, es buen indicador de las principales características organolépticas del alimento, el sabor, olor y la textura (evitar posibles enranciamientos u oxidaciones que las alteren). En este caso se lleva a cabo un análisis gravimétrico por extracción con disolventes orgánicos, también conocido como método Soxhlet (en productos sólidos, tales como cárnicos, cereales, frutas y vegetales y otros de naturaleza similar) o Rose-Gottlieb (más rápido y sin recirculación de los analitos), y otros de tipo butirométricos, como el método de Gerber (en productos líquidos o semisólidos como leches, natas o mantequillas).

En el caso de la determinación de fibras dietéticas en los alimentos, se obtiene un residuo insoluble después de la solubilización química o enzimática de los constituyentes digeribles que no forman parte de la fibra. El residuo se seca, se pesa exactamente y luego se incinera y se vuelve a pesar, calculándose la cantidad de fibra por diferencia de pesada del residuo seco menos las cenizas. Los principales métodos de determinación se clasifican en: métodos de determinación de fibra cruda o método de Weende (ideado por ideado por W. Henneberg y F. Stohmann  en 1867), métodos detergentes (FDA (fibra dietética ácida) y FDN (fibra dietética neutra)) y métodos enzimáticos.

Otras determinaciones gravimétricas en la industria alimentaria son: determinación de sulfatos en aguas aptas para el consumo, determinación de calcio y lactosa en productos lácteos, determinación de colesterol en cereales o de compuestos de benzaldehído en extractos de almendras, entre otros. 

Y hasta aquí, la entrada por hoy. Creo que hemos dejado claro que tanto para la geología como para la industria alimentaria, los análisis gravimétricos y/o la gravimetría, son unas de las técnicas de mayor aplicación hoy en día. Espero que os haya gustado, tanto como personalmente a la que escribe hacerla, y por supuesto, que hayáis aprendido algo más. 

¡Nos “leemos” en la próxima entrada!                                                                               TatianaDC 

Fuentes:                                                                                                                             Zumbado Fernández, H. “Análisis químico de los alimentos. Métodos clásicos”. Capítulo 7. Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de La Habana
(2004)                                                      http://juliocruz82.files.wordpress.com/2011/08/analisis-quimico-de-los-alimentos-mc3a9todos-clc3a1sicos.pdf                    http://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis http://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravimetry http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/gravimetria.pdf http://www.um.es/documents/4874468/11833054/tema7.ppt/2196f1db-5016-415c-b3e1-d42c8721e0da                                      http://www.studocu.com/es/document/universidad-catolica-de-santa-maria/analisis-quimico/apuntes/gravimetria/5764823/view http://dadun.unav.edu/bitstream/10171/27690/1/Qu%C3%ADmica%20Anal%C3%ADtica%20Cuantitativa.pdf                  http://www.quimica.es/enciclopedia/Gravimetr%C3%ADa.html http://www.ecured.cu/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico http://www.uv.es/~baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.pdf    http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-procedimiento/ http://www.chem.tamu.edu/class/fyp/stone/tutorialnotefiles/fundamentals/gravimetric.htm                              http://greco.fmc.cie.uva.es/mineralogia/contenido/intr_miner2_4_1_2_1.html http://sites.google.com/site/quimanalisisgravimetrico/home/teoria-del-analisis-gravimetrico/clasificacion-de-los-metodos-gravimetricos http://exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matdid/arch_teoria/Temas%20teoricos/Gravimetria/gravimetr%EDa.pdf http://www.britannica.com/science/gravimetric-analysis http://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/analisis-gravimetrico http://www.dynamicscience.com.au/tester/solutions1/chemistry/analytical%20chem/UntitledFrameset-8.html                  http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/gravimetric-analysis                                                            http://www.medellin.unal.edu.co/~rrodriguez/geologia/gravimetria.htm http://www.newworldencyclopedia.org/entry/Gravimetric_analysis http://encyclopedia2.thefreedictionary.com/Gravimetric+Analysis http://www.ecs.umass.edu/cee/reckhow/courses/572/572bk15/572BK15.html http://www.academia.edu/9897049/GRAVIMETRIA_En_Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_cualitativa_y_cuantitativa_los_procesos_de_separaci%C3%B3n_pueden_llevarse_a_cabo_de_varias_formas_ellas_son_Precipitaci%C3%B3n_Volatilizaci%C3%B3n_Extracci%C3%B3n_Deposici%C3%B3n_electrol%C3%ADtica_Complejaci%C3%B3n_Adsorci%C3%B3n                                              http://www.fao.org/3/Y5022E/y5022e03.htm http://www.slideshare.net/GopinathanNarasimhan/gravimetric-analysis-91379335 http://www.slideshare.net/saraygutierrezdedios/analisis-gravimetrico-68516123 http://espanol.libretexts.org/Quimica/Libro%3A_Quimica_General_(OpenSTAX)/04%3A_Estequiometr%C3%ADa_de_las_Reacciones_Qu%C3%ADmicas/4.5%3A_El_an%C3%A1lisis_qu%C3%ADmico_cuantitativo#El_an.C3.A1lisis_gravim.C3.A9trico http://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Book%3A_Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/08%3A_Gravimetric_Methods/8.02%3A_Precipitation_Gravimetry http://en.wikipedia.org/wiki/Gravimetric_analysis http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

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